1. Nguyên tắc
- Dung dịch chiết, dung dị h H2SO4 0, 1N
- Phức màu "xanh molipden"
- Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 720nm
2. Hoa chất
─ Dung dịch chiết, dung dịch H2SO4 đặc 98% 0, 1N (d=1, 84 g/ml) : Pha 100ml
Pha cẩn thận 0, 28 ml H2SO4 đặc vào trong nước cất, để nguội và thêm nước cất đến 100 ml.
─ Dung dịch Amoni molipđat 2, 5%: Pha 100ml; mdd
V
Cân 2, 5g (NH4) 6Mo7O24 hòa tan trong 20 ml nước cất ở 600C. Đổ dung dịch này vào bình * 100ml (dung dịch A). Lấy 25ml H2SO4 đặc cho từ từ vào 50ml nước cất (dung dịch B). Để nguội dung dịch rồi đổ từ từ vào dung dịch A, sau đó thêm nước cất đến 100ml.
─ Dung dị h SnCl2 2, 5%: Pha 100ml; mdd
V
Cân 2, 5g SnCl2 hòa tan trong 100ml dung dịch HCl 10% (có thể đun nóng cho chóng tan)
3. Quy trình tiến hành
- Cân chính xác 4, 00g đất đã qua rây 1mm lắc với 100ml dd H2SO4 0, 1N trong 1 phút rồi lọc, dịch lọc phải trong suốt. Hút chính xác 10ml dịch lọc trên vào bình định mức 50ml. Thêm khoảng 20ml nước cất, 2ml dung dịch moni molipđat 2, 5% và 3 giọt dung dịch SnCl2 2, 5%, sau đó định mức. Để yên 15 phút cho dung dịch phát triển màu và tiến hành đo mật độ quang bằng thiết bị trắc quang.
- Dãy dung dịch chuẩn: Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 50ml, lần lượt cho vào các thể tích khác nhau dung dịch KH2PO4 tiêu chuẩn (10-3mgP2O5/ml) : 0 – 0, 5 – 1 – 2 – 5 – 10ml; thêm một ít nước cất vào bình, thêm 2ml dung dịch moni molipđat 2, 5% và 3 giọt dung dịch Sn l2 2, 5%, sau đó định mức. Để yên 15 phút cho dung dịch phát triển màu và tiến hành đo mật độ quang bằng thiết bị trắc quang.
4. Tính kết quả
Trong đó:
- Cđ: N ng độ P2O5 trong dung dị h đo mật độ qu ng (mg/ml)
- V1: Số ml dung dịch lấy so màu.
- V2: Thể tích hiện màu (ml).
- V: Số ml dung dịch chiết rút mẫu.
- W: Lượng đất cân (g).
- k: Hệ số khô kiệt
- Dung dịch chiết, dung dị h H2SO4 0, 1N
- Phức màu "xanh molipden"
- Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 720nm
2. Hoa chất
─ Dung dịch chiết, dung dịch H2SO4 đặc 98% 0, 1N (d=1, 84 g/ml) : Pha 100ml
Pha cẩn thận 0, 28 ml H2SO4 đặc vào trong nước cất, để nguội và thêm nước cất đến 100 ml.
─ Dung dịch Amoni molipđat 2, 5%: Pha 100ml; mdd
Cân 2, 5g (NH4) 6Mo7O24 hòa tan trong 20 ml nước cất ở 600C. Đổ dung dịch này vào bình * 100ml (dung dịch A). Lấy 25ml H2SO4 đặc cho từ từ vào 50ml nước cất (dung dịch B). Để nguội dung dịch rồi đổ từ từ vào dung dịch A, sau đó thêm nước cất đến 100ml.
─ Dung dị h SnCl2 2, 5%: Pha 100ml; mdd
Cân 2, 5g SnCl2 hòa tan trong 100ml dung dịch HCl 10% (có thể đun nóng cho chóng tan)
3. Quy trình tiến hành
- Cân chính xác 4, 00g đất đã qua rây 1mm lắc với 100ml dd H2SO4 0, 1N trong 1 phút rồi lọc, dịch lọc phải trong suốt. Hút chính xác 10ml dịch lọc trên vào bình định mức 50ml. Thêm khoảng 20ml nước cất, 2ml dung dịch moni molipđat 2, 5% và 3 giọt dung dịch SnCl2 2, 5%, sau đó định mức. Để yên 15 phút cho dung dịch phát triển màu và tiến hành đo mật độ quang bằng thiết bị trắc quang.
- Dãy dung dịch chuẩn: Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 50ml, lần lượt cho vào các thể tích khác nhau dung dịch KH2PO4 tiêu chuẩn (10-3mgP2O5/ml) : 0 – 0, 5 – 1 – 2 – 5 – 10ml; thêm một ít nước cất vào bình, thêm 2ml dung dịch moni molipđat 2, 5% và 3 giọt dung dịch Sn l2 2, 5%, sau đó định mức. Để yên 15 phút cho dung dịch phát triển màu và tiến hành đo mật độ quang bằng thiết bị trắc quang.
4. Tính kết quả
Trong đó:
- Cđ: N ng độ P2O5 trong dung dị h đo mật độ qu ng (mg/ml)
- V1: Số ml dung dịch lấy so màu.
- V2: Thể tích hiện màu (ml).
- V: Số ml dung dịch chiết rút mẫu.
- W: Lượng đất cân (g).
- k: Hệ số khô kiệt